高壓反應釜反應速度慢的原因
大家在使用反應釜的時候可能會出現(xiàn)不同的問題,比如說高壓反應釜反應速度慢,甚至反應停止,是什么原因呢?遇到這個問題需要過濾出催化劑,濾液補加新催化劑才能繼續(xù)反應。
1、雜質
不溶物、金屬離子和焦油,不包括低分子雜質、異構體和溶劑殘留,包括各種形式含用硫磷元素的物質。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應釜和氣體等;不溶物主要是無機物和聚合物等,主要沉積在催化劑表面,使反應位點受阻,反應變慢;金屬離子主要重金屬,銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等,與催化劑反應,從而使反應變慢;焦油的作用機理與不溶物相似,也可能是反應中產生的,所以反應條件一般不能太高;雜質的因素很難通過儀器分析出來,必須通過實驗驗證才能知道,這在催化氫化中易忽略。
2、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應體系中多呈氣態(tài)存在;原料溶解在溶劑中,為液態(tài);催化劑為固態(tài)。微觀上看,反應發(fā)生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應,同時把產物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應快;中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業(yè)化生產時,規(guī)模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應慢;傳統(tǒng)錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌;推進式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
3、PH值
PH值通過影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩(wěn)定性和對后處理的影響。